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傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。

一般分為兩類,一種是光柵掃描的,很少使用；另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是最廣泛使用的。 光柵掃描的是利用分光鏡將檢測(cè)光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測(cè)光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開,掃描并檢測(cè)逐個(gè)波長的強(qiáng)度,最后整合成一張譜圖。 傅立葉變換紅外光譜是利用邁克爾遜干涉儀將檢測(cè)光(紅外光)分成兩束,在動(dòng)鏡和定鏡上反射回分束器上,這兩束光是寬帶的相干光,會(huì)發(fā)生干涉。相干的紅外光照射到樣品上,經(jīng)檢測(cè)器采集,獲得含有樣品信息的紅外干涉圖數(shù)據(jù),經(jīng)過計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行傅立葉變換后,得到樣品的紅外光譜圖。傅立葉變換紅外光譜具有掃描速率快,分辨率高,穩(wěn)定的可重復(fù)性等特點(diǎn),被廣泛使用。

應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。

紅外光譜可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,如力常數(shù)的測(cè)定和分子對(duì)稱性等,利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長和鍵角,并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱,由簡正頻率計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化,因此許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測(cè)定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán),這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

由于分子內(nèi)和分子間相互作用,有機(jī)官能團(tuán)的特征頻率會(huì)由于官能團(tuán)所處的化學(xué)環(huán)境不同而發(fā)生微細(xì)變化,這為研究表征分子內(nèi)、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn),人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計(jì)算機(jī)中,編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的光譜進(jìn)行比對(duì),就可以迅速判定未知化合物的成份。

當(dāng)代紅外光譜技術(shù)的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越了對(duì)樣品進(jìn)行簡單的常規(guī)測(cè)試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測(cè)試手段聯(lián)用衍生出許多新的分子光譜領(lǐng)域,例如,色譜技術(shù)與紅外光譜儀聯(lián)合為深化認(rèn)識(shí)復(fù)雜的混合物體系中各種組份的化學(xué)結(jié)構(gòu)創(chuàng)造了機(jī)會(huì)；把紅外光譜儀與顯微鏡方法結(jié)合起來,形成紅外成像技術(shù),用于研究非均相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu),由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學(xué)反差。

使用紅外光譜儀對(duì)材料進(jìn)行定性分析,廣泛應(yīng)用于各大、專院校,科研院所及廠礦企業(yè)。常見具備紅外光譜儀檢測(cè)能力的機(jī)構(gòu)有：四川大學(xué)、西南交通大學(xué)、中藍(lán)晨光化工研究院、華通特種工程塑料研究中心等。其他應(yīng)用方面還有：

進(jìn)行化合物的鑒定 進(jìn)行未知化合物的結(jié)構(gòu)分析；

進(jìn)行化合物的定量分析 進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、晶變、相變、材料拉伸與結(jié)構(gòu)的瞬變關(guān)系研究；

工業(yè)流程與大氣污染的連續(xù)檢測(cè)；

在煤炭行業(yè)對(duì)游離二氧化硅的監(jiān)測(cè)；

衛(wèi)生檢疫,制藥,食品,環(huán)保,公安,石油, 化工,光學(xué)鍍膜,光通信,材料科學(xué)等諸多領(lǐng)域珠寶行業(yè)的檢測(cè)；

水晶石英羥基的測(cè)量 聚合物的成分分析 藥物分析。

1、只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段；

2、專利干涉儀,連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整,穩(wěn)定性極高；

3、可實(shí)現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用；

4、智能附件即插即用,自動(dòng)識(shí)別,儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整；

5、光學(xué)臺(tái)一體化設(shè)計(jì),主部件對(duì)針定位,無需調(diào)整。

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(應(yīng)用最多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員最好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機(jī)。

5、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所配得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少；相反,如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),�？稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。