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采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。適用于對各種糧食,飼料等的粗纖維含量測定,測試結(jié)果符合國標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。該系統(tǒng)主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等,檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體特點為:粗纖維測定儀測試樣品數(shù)3 個/次,樣品量0.5-3.0 克,重現(xiàn)性< ±1,采用氣泵反吹技術(shù)加速實驗進(jìn)程,所有浸提過程可通過自動放置閥操作,每個樣品可單獨操作,實驗結(jié)果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標(biāo)準(zhǔn);膳食纖維測定儀測試樣品數(shù)6 個/次,樣品量0.5-3.0 克,每個樣品可單獨處理,內(nèi)置高效蠕動泵,抽真空過濾,真空度可調(diào),可氣體反吹,加速洗滌,含循環(huán)恒溫水浴,高精度溫度控制,6 位磁力攪拌裝置,電子計時報警。附注:該設(shè)備現(xiàn)配有進(jìn)口坩堝30 個;在進(jìn)行粗纖維抽提時,脂肪含量大于1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝置,暫未配)。

1、測定對象:各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品;

2、測試樣品數(shù):6個/次;

3、重復(fù)性誤差:

纖維含量在10%以下,絕對值誤差≤0.4;

纖維含量在10%以上,相對誤差≤4%;

4、測定時間:在儀器上所需約90min(包括酸30分、堿30分,抽濾和洗滌約30分);

5、電源:AC220V/50HZ;

6、功率:3.3KVA;

7、體積:540 × 450 × 670mm3;

8、重量:28kg。

安全規(guī)則

1、工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

2、維護(hù)及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。

樣品處理

1、將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘干至恒重;

2、若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,以確定里面的水含量;

3、如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml)。

操作總則

1、將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點后四位;

2、將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點后四位;

3、上述兩項相減,計算樣品重量;

4、將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

5、將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

6、緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

7、接通電源及冷凝水(打開水龍頭);

8、通過時間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時間;

9、將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);

10、設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

11、酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關(guān)閉紅外加熱;

12、等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);

13、液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;

14、液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面先進(jìn)行酸解,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;

15、按實驗方案進(jìn)行后續(xù)處理,最后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;

16、最后按實驗方案處理數(shù)據(jù),計算結(jié)果。

17、備注:使用該設(shè)備測定不同組分,請查閱具體的方法,該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:

a、粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);

b、氧化硅的測定;

c、酸性洗滌木質(zhì)素的測定;

d、酸性洗滌纖維的測定;

e、高錳酸鉀法測定木質(zhì)素和植物纖維素;

f、中性洗滌纖維的測定等。

注意事項

1、稱量過程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;

2、在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;

3、儀器清洗最好不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,最好選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;

4、在酸解(或堿解)完成后,排液時應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

5、石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6、若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時,冷卻后再進(jìn)行清洗;