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酸式滴定管

酸式滴定管(Acid burette)是一種分析化學(xué)中常用的滴定儀器,只能用于酸性溶液,可用于進(jìn)行酸堿中和滴定試驗等。
酸式滴定管
構(gòu)造特點
1、滴定管分酸式滴定管 堿式滴定管

酸式滴定管——————-玻璃活塞——————-量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。

2、刻度上邊的。ㄓ0刻度),下邊的大。

3、最小刻度為0.1ml,精確度是百分之一。即可精確到0.01ml

4、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時不能將尖嘴內(nèi)的液體放出。

注意事項
1、使用時先檢查是否 漏液。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、 潤洗。

3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。

4、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。

5、讀數(shù)時,視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。

6、讀數(shù)時,邊觀察實驗變化,邊控制用量。

7、量取或滴定液體的體積第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)。

8、用于盛裝酸性溶液或強(qiáng)氧化劑液體(如KMnO4溶液),不可裝堿性溶液。

誤差分析
由于中和滴定的計算原理為:

中υ(待測)/υ(標(biāo)準(zhǔn))為計量數(shù)之比,由 化學(xué)方程式確定,而V(待測)與C(標(biāo)準(zhǔn))均為確定值,所以只有V(標(biāo)準(zhǔn))影響著C(待測)的計算結(jié)果;故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V(標(biāo)準(zhǔn))值有影響,從而對C(待測)的計算產(chǎn)生了誤差,V(標(biāo))增大,最后的結(jié)果偏高;V(標(biāo))減小,最后的結(jié)果偏低。這樣我們在中和 滴定誤差分析的步驟是:不正確操作 → 直接后果 → 對V(標(biāo))的影響 → 滴定誤差。

舉例
例:若用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉來滴定待測鹽酸溶液,

分析下列操作會對滴定結(jié)果產(chǎn)生什么影響:

1、堿式滴定管水洗之后未用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液 潤洗。

分析:不正確操作:未用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液潤洗堿式滴定管。直接后果:稀釋了標(biāo)準(zhǔn)堿溶液。對V(標(biāo))的影響:使用的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液增多,V(標(biāo))增大。造成的滴定誤差:使最后的結(jié)果偏高。

2、a、滴定前堿式滴定管中未將氣泡趕盡,滴定后氣泡消失。

分析:不正確操作:未將滴定管中的氣泡趕盡,滴定后氣泡消失。直接后果:經(jīng)讀數(shù)后計算出的體積并非實際滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。對V(標(biāo))的影響:使V(標(biāo))增大;造成的滴定誤差:使最后的結(jié)果偏高。

b、滴定前堿式滴定管中已將氣泡趕盡,但滴定時由于操作上的錯誤,堿式滴定管內(nèi)進(jìn)了氣泡。

分析:不正確操作:滴定時由于操作上的錯誤,堿式滴定管內(nèi)進(jìn)了氣泡。直接后果:經(jīng)讀數(shù)后計算出的體積并非實際滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;對V(標(biāo))的影響:使V(標(biāo))減;造成的滴定誤差:使最后的結(jié)果偏低。

3、錐形瓶水洗后用待測酸液 潤洗,將會對滴定結(jié)果產(chǎn)生什么影響?

分析:不正確操作:錐形瓶水洗后用待測酸液潤洗。直接后果:使待測液的體積增大。對V(標(biāo))的影響:使V(標(biāo))增大;造成的滴定誤差:使最后的結(jié)果偏高。

4、若使用的錐形瓶水洗之后未干燥,即注入酸并進(jìn)行滴定,對滴定結(jié)果有何影響?

不會對V(標(biāo))造成影響,也不會造成滴定誤差。

5、a、滴定讀數(shù)時,開始是平視,結(jié)束時讀數(shù)仰視將對滴定結(jié)果有何影響?

分析:不正確操作:滴定結(jié)束時讀數(shù)仰視。直接后果:滴定結(jié)束時的讀數(shù)大于了正確操作時的讀數(shù)。對V(標(biāo))的影響:通過公式:滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù),可以看出,V(標(biāo))增大;造成的滴定誤差:使最后的結(jié)果偏高。

b、結(jié)束時讀數(shù)俯視將對滴定結(jié)果有何影響?略。

洗滌
當(dāng)?shù)味ü軟]有明顯污染時,可以直接用自來水沖洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗滌劑刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗滌劑不能洗干凈,則可用洗液5~l0mL清洗。洗滌酸管時,要預(yù)先關(guān)閉旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端無刻度部分,另一手拿住旋塞上部無刻度部分,邊轉(zhuǎn)動邊將管口傾斜,使洗液流經(jīng)全管內(nèi)壁,然后將滴定管豎起,打開旋塞使洗液從下端放回原洗液瓶中。

用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌后都需用自來水充分洗滌,然后檢查滴定管是否洗凈。滴定管的外壁亦應(yīng)保持清潔。

用自來水洗滌后,應(yīng)檢查滴定管是否漏水。對于酸管,先關(guān)閉旋塞,裝水至“0”線以上,直立約2min,仔細(xì)觀察有無水滴滴下,然后將旋塞轉(zhuǎn)180°,再直立2min,觀察有無水滴滴下。如發(fā)現(xiàn)有漏水或酸管旋塞轉(zhuǎn)動不靈活的現(xiàn)象,酸管則需將旋塞拆下重涂凡士林。

旋塞涂凡士林的方法是,把滴定管平放在桌面上,取下旋塞,將旋塞和旋塞套用濾紙擦干,用手指沾上少量凡士林,在旋塞孔的兩邊沿圓周涂上一薄層 (凡士林不宜涂得太多,尤其是在孔的兩邊,以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中,向同一方向轉(zhuǎn)動旋塞,直到從外面觀察時全部透明為止。如果發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)不靈活或出現(xiàn)紋路,表示涂凡士林不夠;如果有凡士林從旋塞隙縫溢出或被擠入旋塞孔,表示涂凡士林太多。凡出現(xiàn)上述情況,都必須重新涂凡士林,最后還應(yīng)檢查旋塞是否漏水。

用自來水沖洗以后,再用純水洗滌3次,每次10mL。每次加入純水后,要邊轉(zhuǎn)動邊將管口傾斜,使水布滿全管內(nèi)壁,然后將酸管豎起,打開旋塞,使水流出一部分以沖洗滴定管的下端,關(guān)閉旋塞,將其余的水從管口倒出。最后用操作溶液洗滌3次,每次用量為10mL,其洗法同純水蕩洗。

氣泡清除
當(dāng)操作溶液裝入滴定管后,如下端留有氣泡或有未充滿的部分,用右手拿住酸管上部無刻度處,將滴定管傾斜30°,左手迅速打開旋塞使溶液沖出(下接一個燒杯),從而使溶液布滿滴定管下端。
讀數(shù)
把滴定管架在滴定管夾上,并保持垂直,或用右手拿住滴定管上部無刻度處,讓其自然下垂,否則會造成讀數(shù)誤差。把一小燒杯放在滴定管下,按操作法以左手輕輕打開酸管的旋塞,使液面下降到0.00~1.00mL范圍內(nèi)的某一刻度為止,等1~2min后再檢查一下液面有無改變,如果沒有改變,則記下讀數(shù)作為滴定管的“初讀”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度開始,并每次都從上端開始,以消除因上下刻度不勻所造成的誤差。
總結(jié)
酸堿中和滴定的操作步驟和注意事項可用一段口訣來概括:

酸管堿管莫混用,視線刻度要 齊平。

尖嘴充液無氣泡,液面不要高于零。

莫忘添加 指示劑,開始讀數(shù)要記清。

左手輕輕旋開關(guān),右手搖動錐形瓶。

眼睛緊盯待測液,顏色一變立即停。

數(shù)據(jù)記錄要及時,重復(fù)滴定求平均。

誤差判斷看V(標(biāo)),規(guī)范操作靠多練。

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