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儀器采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置或庫侖滴定裝置,控制裝置(可由PC機(jī)滴定軟件代替)和測量裝置(包括電位測量、電導(dǎo)測量、永停測量三種)三部分組成,可實(shí)現(xiàn)電位滴定、庫侖滴定、電導(dǎo)滴定和永停滴定;

儀器由滴定軟件控制,可實(shí)現(xiàn)各種操作;

儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍;

滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定;

使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。

如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點(diǎn),自動給出體積,滴定快捷方便。

進(jìn)行電位滴定時,被測溶液中插入一個參比電極,一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化,可確定滴定終點(diǎn)。

電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器。

電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢?用繪制電位確定曲線的方法。

電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行,電極電位值(電池電動勢)E對標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。

根據(jù)作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。

拐點(diǎn)的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。

Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。

Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小。

曲線,一次微商曲線,一階導(dǎo)數(shù)曲線。

曲線峰頂e點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn),(作圖時需先求出 )

用相鄰兩次的E,V值求:

=0時為等當(dāng)點(diǎn)

式中的V1、V2為 值的計(jì)算值。

按照滴定反應(yīng)的類型,電位滴定可用于中和滴定(酸堿滴定)沉淀滴定,絡(luò)合滴定,氧化還原滴定。

應(yīng)用及使用方法

作PH使用時

A、接通電源,儀器預(yù)熱 10 分鐘。

B、儀器在測量被測溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時,每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測量時采用一點(diǎn)標(biāo)定 法,精確測量時要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。

C 一點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然后浸入緩沖溶液中, (如被測溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將"斜率"電位器順時針旋到底,溫 度電位器調(diào)到實(shí)測溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)"定位"電位器,使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)此時儀器標(biāo)定結(jié)束,各個旋扭不能再動,就可 以測量未知的被測溶液了。

D、二點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時針旋足, 將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)"定位"電位器,使儀器數(shù)顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)如被測溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)"斜率"電 位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。 反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正, 直到不用調(diào)節(jié)"定位"和"斜率"而兩 種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測量未知的被測液了。

E、測量電極電位 拔出 Q9 短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器"選擇"開關(guān)置"mv"檔(此時"定位","斜率"和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值),并自動顯示正負(fù)極性。

作滴定分析時

本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插 后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。

A、按圖 1 所示,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。

C、按"快滴"鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分 全部氣泡。

D、按"慢滴"鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。 E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。

F、選擇開關(guān)置"預(yù)設(shè)"檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電 位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為 8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯 為 850 即可。

G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時"預(yù) 設(shè)"電位器就不能再動了。

H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也 不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制 電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn) 時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。