【萬(wàn)通商務(wù)網(wǎng)】碳酸鈣是高分子復(fù)合材料中廣泛使用的無(wú)機(jī)填料 . 在橡膠、塑料制品中添加碳酸鈣等無(wú)機(jī)填料、可提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性及剛度等、并降低制品成本、但無(wú)機(jī)填料親水疏油的表面特性、使其與高分子材料相容性差、因此加工中易形成不規(guī)則的聚集體、造成在高聚物內(nèi)部分散不均勻、從而產(chǎn)生界面缺陷、導(dǎo)致制品的物理機(jī)械性能降低 . 為了克服碳酸鈣應(yīng)用上的自身缺點(diǎn)、改善其與高分子材料的相容性和分散性、使其成為一種功能性補(bǔ)強(qiáng)增韌填充材料、近年來(lái)國(guó)內(nèi)外這方面的研究十分活躍 .

    碳酸鈣表面改性方法一般分為偶聯(lián)劑、有機(jī)物表面處理劑、無(wú)機(jī)物處理劑及綜合性表面處理劑等四種 . 一般認(rèn)為、表面活性劑或有機(jī)酸對(duì)填料的表面改性是物理吸附、它可以改善物料的流變性能和加工性能、但對(duì)制品的物理力學(xué)性能幾乎沒(méi)什么改善 . 用偶聯(lián)劑改性不僅可以改善加工性能、而{TodayHot}且也可同時(shí)改善制品的物理力學(xué)性能 .

    我們采用JL-G01型改性劑對(duì)普通輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行表面改性、通過(guò)物理及化學(xué)作用、使碳酸鈣表面有機(jī)化、從而防止碳酸鈣粒子團(tuán)聚、顆粒以原生粒子狀態(tài)均勻分布、其中部分以納米粒子狀態(tài)存在、因此應(yīng)用于復(fù)合材料加工體系中、不僅能提高分散性和相容性、改善體系流動(dòng)性及加工性能、而且賦予制品較好的物理機(jī)械性能、達(dá)到增韌補(bǔ)強(qiáng)的效果 .

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1．1主要原料與設(shè)備

    聚氯乙烯(PVC)S-1000齊魯石化公司

    改性劑(Modifier)JL-G01如東金來(lái)氨基酸有限公司

    輕質(zhì)碳酸鈣(CaCO3)工業(yè)一級(jí)高淳碳酸鈣廠

    復(fù)合穩(wěn)定劑AF-1如東塑料化工廠

    加工助劑KM355P吳羽化學(xué)公司

    增塑劑(DOP)工業(yè)一級(jí)金陵石化公司

    高速混合機(jī)SHR-10A張家港科達(dá)機(jī)械有限公司

    雙輥筒煉塑機(jī)SK-106B上海橡膠機(jī)械廠

    萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)INSTRON4466英國(guó)

    電子顯微鏡JMC-35C日本{HotTag}

    轉(zhuǎn)矩流變儀PLE331德國(guó)

    1.2試驗(yàn)方法

    1.2.1表面處理方法

    將普通輕質(zhì)碳酸鈣烘干至水份0.5%以下、加入高速混合機(jī)中、按1.5%(W)添加JL-G01型改性劑,升溫至100℃、攪拌8min出料備用 .

    1.2.2聚氯乙烯(PVC)試樣制備

    將PVC樹(shù)脂、復(fù)合穩(wěn)定劑、DOP、普通碳酸鈣或改性碳酸鈣等原料、按配方配料、在高速混合機(jī)中充分混合10min出料備用 . 混合料在雙輥煉塑機(jī)進(jìn)行塑煉、軟片在165℃下充分塑化6min、硬片在190℃充分塑化8min、制成0.5mm厚的薄片、室溫下放著24小時(shí)后切割成啞鈴形試樣備測(cè)試 .

    2結(jié)果與討論

    2.1碳酸鈣改性前后微觀形態(tài)比較

    在電子顯微鏡下、對(duì)普通碳酸鈣及改性碳酸鈣進(jìn)行顆粒微觀形態(tài)比較、結(jié)果見(jiàn)圖1

    普通碳酸鈣改性碳酸鈣

    圖1碳酸鈣改性前后電鏡照片對(duì)比

    從圖1可以清楚地看出、普通碳酸鈣粒子分布范圍廣、多以聚集態(tài)的形式存在、而改性碳酸鈣粒子經(jīng)表面改性處理、表面能低、不團(tuán)聚、達(dá)到均勻分散、多以原生粒子狀態(tài)存在、其中部分是以納米粒子狀態(tài)存在(粒徑小于100nm)、因而它能在PVC樹(shù)脂中達(dá)到較好分散、起到增韌補(bǔ)強(qiáng)作用 .

    2.2碳酸鈣改性前后流變性能比較

    我們將普通碳酸鈣和改性碳酸鈣分別按配方混料、室溫放置8hr后在PLE331型轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行流變實(shí)驗(yàn)、結(jié)果如表1

    表1流變實(shí)驗(yàn)結(jié)果*

    名稱 最大扭矩/N.m平衡扭矩/N.m塑化時(shí)間/S熔融溫度/℃

    普通CaCO3 37.4 25.0 150 187

    改性CaCO3 34.3 24.1 120 186

    *配方：PVC100份復(fù)合穩(wěn)定劑5份KM355P6份

    普通CaCO3或改性CaCO315份

    從表1可以看出、加入改性碳酸鈣與普通碳酸鈣相比、扭矩降低、塑化時(shí)間明顯縮短、熔融溫度下降、塑化速度變快、說(shuō)明改性碳酸鈣與PVC體系相容性好、有利于加工、可提高擠出速度、使制品外觀光滑細(xì)膩 . 這是由于改性碳酸鈣表面化學(xué)鍵合的改性劑與PVC樹(shù)脂具有良好相容性、表現(xiàn)出強(qiáng)的內(nèi)潤(rùn)滑作用、從而削弱了PVC分子間的作用力、使得體系流變性能改變 . 同時(shí)也說(shuō)明在同等條件下、改性碳酸鈣可以增加填充量、也能達(dá)到良好的加工性能 .

    2.3PVC試片測(cè)試結(jié)果比較

    我們將普通碳酸鈣與改性碳酸鈣分別制取硬質(zhì)、軟質(zhì)試片、在INSTRON4466型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試、結(jié)果見(jiàn)表2、表3

    表2硬質(zhì)PVC試片測(cè)試結(jié)果比較*

    名稱 屈服強(qiáng)度/Mpa 斷裂強(qiáng)度/Mpa 斷裂伸長(zhǎng)率/% 楊氏模量/Mpa

    普通CaCO3 50.835 21.364 46.569 2666.59

    改性CaCO3 51.952 42.456 103.360 2740.27

    *配方：PVC100份復(fù)合穩(wěn)定劑5份DOP5份普通CaCO3或改性CaCO320份

    表3軟質(zhì)PVC試片測(cè)試結(jié)果比較*

    名稱 屈服強(qiáng)度/Mpa 斷裂強(qiáng)度/Mpa斷裂伸長(zhǎng)率/%楊氏模量/Mpa

    普通CaCO3 7.09 6.91 48.7 75.7

    改性CaCO3 7.11 6.92 109.1 60.7

    *配方：PVC100份復(fù)合穩(wěn)定劑5份DOP50份

    普通CaCO3或改性CaCO3120份

    從表2、表3可以看出、在同樣添加量的情況下、無(wú)論P(yáng)VC硬、軟質(zhì)制品、使用改性碳酸鈣、試片的力學(xué)性能都明顯優(yōu)于普通碳酸鈣、特別是試片的斷裂伸長(zhǎng)率提高一倍多、而且物料易塑化、不粘輥、表面亮度高、加工性能優(yōu)良 . 這是由于普通碳酸鈣表面極性強(qiáng)、表面能高、在PVC樹(shù)脂中易于團(tuán)聚、不易分散、從而影響制品加工性、并破壞制品的力學(xué)性能 . 而改性碳酸鈣表面已有機(jī)化改性、表面能顯著降低、不易團(tuán)聚、基本上是以原生粒子狀態(tài)分散到PVC樹(shù)脂中、并通過(guò)有機(jī)改性劑的分子橋架作用、在界面上產(chǎn)生強(qiáng)的粘合作用、而其中部分以納米狀態(tài)分散的剛性粒子滲透到PVC樹(shù)脂三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中 . 依據(jù)非彈性體增韌改性觀點(diǎn)、剛性納米級(jí)碳酸鈣粒子表面缺陷少、非配對(duì)原子多、與PVC樹(shù)脂結(jié)合牢固、在受到外力作用時(shí)、引起基體樹(shù)脂銀紋化吸收能量、發(fā)生脆-韌轉(zhuǎn)變[6]、從而避免局部應(yīng)力集中產(chǎn)生裂紋化、使復(fù)合材料達(dá)到增韌補(bǔ)強(qiáng)效果、具有較好的力學(xué)性能 .

    3結(jié)論

    (1)經(jīng)JL-G01型改性劑(Modifier)改性的碳酸鈣與普通碳酸鈣相比、顆粒以原生粒子狀態(tài)均勻分布、不團(tuán)聚、與PVC樹(shù)脂具有極好的相容性與分散性、能夠增加填充量、同時(shí)達(dá)到增韌補(bǔ)強(qiáng)效果 .

    (2)改性碳酸鈣賦予PVC加工體系優(yōu)良的流變性能、縮短塑化時(shí)間、加快熔融、促進(jìn)塑化、從而提高加工效率、并使制品具有優(yōu)良的表面性能 .

    (3)改性碳酸鈣填充于硬質(zhì)、軟質(zhì)PVC制品中、與普通碳酸鈣相比、不僅易塑化、不粘輥、加工性能優(yōu)良、而且制品的斷裂強(qiáng)度及斷裂伸率明顯提高、具有較好的物理機(jī)械性能 .

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