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①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;
②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;
③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩�強(qiáng)度的比值;
④利用"塞曼效應(yīng)",比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。

根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等。

1、在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)

2、連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應(yīng)通至室外。

3、準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。

4、在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

5、其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預(yù)熱

1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。

2、接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

3、儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

4、按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮.最大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

校正

1、說(shuō)明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

2、操作:校正lng/ml-5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕,打開(kāi)翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過(guò)顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為100,上述校正最好重復(fù)進(jìn)行2-3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

測(cè)量

將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉�泡瓶�(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:

①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。

1、冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定,其最低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理為:汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。

測(cè)定要點(diǎn):

a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測(cè)定

2、冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測(cè)定上限可達(dá)1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。